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发布时间:2018-08-14   点击次数:311次
综述离子色谱仪检测离子含量的五个技术特点
1.快速、方便
离子色谱仪对七种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于10min。用快速分离柱对上述七种重要的常见阴离子的分离只需3min。
如NaOH是化学抑制型离子色谱仪中分析阴离子的推荐淋洗液,因为它的抑制反应产物是低电导的水。但配制和使用时,空气中的CO2总会溶入NaOH溶液中,并生成CO32-,使基线漂移,有时还出现鬼峰。基于电解原理的在线淋洗液发生器,避免了淋洗液与空气接触,只用工作站的鼠标就可得到所需准确浓度的无污染的KOH淋洗液。又如电化学膜抑制器,无需再生,可连续工作。
2.灵敏度高
离子色谱分析的浓度范围为μg/L-mg/L。直接进样50μl,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。对电厂、核电厂以及半导体工业所用高纯水,通过增加进样量,采用小孔径柱(2mm直径)或在线浓缩等方法,检出限可达10-12g/L或更低。检测灵敏度的提高常与选择性的改善有关,如用IC与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)联用:对砷,铅,锡,汞,铬,镧系元素,磷,硫,钒和镍的检测限分别为20,0.2,2,7,20,1,400,7000,110和30pg。对阴离子IO3-,BrO3-,Cl-,ClO3-,Br-和I-的检测限分别为:25ng碘,0.8ng溴和36ng氯。
与ICP-MS法相比,柱后衍生反应是一个成本较低和简单的提高检测灵敏度的方法。例如基于I-对次氯酸盐与双二甲胺二苯甲烷之间反应的催化效应,对I-的检测限达0.02ng。
3.选择性好
离子色谱法分析无机和有机阴阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到。与HPLC相比,离子色谱中固定相对选择性的影响较大。用电导检测器时,抑制技术是很重要的,因为可能为干扰源的待测离子的反离子(如测NaCl中)Cl-时,Na+为反离子,测NH4NO3中NH4+时,NO3-为反离子)在抑制反应中将分别与H+或OH-交换,进入废液。选用溶质特性检测器以改善某些复杂样品分析的选择性,如Cl-无紫外吸收,而NO3-和NO2-有强的紫外吸收,选用紫外-可见检测器可方便地检测高Cl-中的NO2-和NO3-。柱后衍生方法的发展提高了对金属离子、多价阴离子和硫酸盐等的检测选择性。由于离子色谱的选择性,对样品前处理的要求简单,一般只作稀释和过滤。
4.可同时分析多种离子化合物
与光度法、原子吸收法相比,离子色谱法的主要优点是同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。但这种同时检测的能力受样品中不同成分之间的巨大浓度差的限制。例如很难同时检测废水样品中的高浓度和低浓度成分,对这种样品的分析,常用不同的灵敏度设置或不同的稀释程度作两次或多次进样。
5.分离柱的稳定性好、容量高
分离柱的稳定性取决于柱填料的类型。与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC中苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是使用广泛的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。新型的高交联度树脂在有机溶剂中稳定。因此可用有机溶剂清洗柱子以除去有机污染物。高的pH稳定性和有机溶剂可匹配性以及高的柱容量,简化了样品前处理手续。溶解、稀释、和过滤是离子色谱仪中样品前处理的主要内容。
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