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发布时间:2018-04-20   点击次数:348次
通常刚买回的色谱柱都要进行老化处理,才能进行分析实验,目的就是为了除往管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀牢固地分布于载体或管壁上。
经过老化后的色谱柱不但进步定量的正确度,还能延长色谱柱的寿命等作用。老化应遵循下面五大原则: 1.设置老化温度时,决不答应超过固定液的zui高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数公道设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的是非也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“产业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(产业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
常用的色谱柱老化方法主要是气体活动法,即将柱的进口与进样室相连,不接检测器的情况下通进5——10ml/min的载气,以2——4°C/min程序升温至一定温度,该终点温度主要指低于固定液zui高使用温度的20——30°C,保持温度老化12——24个小时,直至获得平稳基线。根据不同的固定液,老化方式有所不同。
色谱柱的老化不仅对于新买的柱子而言,对于使用之后放置较长时间未使用的色谱柱同样也是需要再次老化,否则会影响分析结果的正确度。
几种常用色谱柱的老化温度
角鲨烷(异三十烷)140
阿皮松L   300
阿皮松K、M  250
PEG 20M   200
PEG 6000  175
Ucon HB 2000  225
SE 30    300
OV 1     300
E 301    300
OV 17    300
SE 52    300
DC FS-1265 (旧称QF-1)250
DC 703   250
SE 54    300
Porapak-Q     250
Porapak-T     200
GDX-101,102,103,104,201 270
GDX-301,401,403   250
GDX-601       200
TDX-01        400
碳分子筛      400
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